阴离子合成洗涤剂的测定
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增大字体关键词：测定 的测定 离子 洗涤剂 阴离子
1. 测定方法
亚甲蓝分光光度法
2. 方法依据
3. 测定范围
3.1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中饮离子合成洗涤剂的总量。
3.2. 能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫酸盐、有机磺酸盐、磷酸盐以及大量的氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
4. 测定原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成蓝色化合物，易为有机溶剂萃取，未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机溶剂相的蓝色程度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
5. 试剂
5.1. 烷基笨磺酸钠标准储备溶液：称取0.5000g烷基笨磺酸钠（C12H25C6H4SO3Na），溶于纯水中，定容至500mL，此溶液1.00mL含1.00mg烷基笨磺酸钠。
烷基笨磺酸钠标准溶液需用纯烷基笨磺酸钠配置。如无纯品，可用市售阴离子型洗衣粉提纯。方法如下：
将洗衣粉用热的95%乙醇处理，滤去不溶物。再将滤液加热挥发去除部分乙醇，过滤，弃去滤液。将滤渣再溶于少量热的95%乙醇中，过滤，如此重复三次。然后于烷基笨磺酸钠乙醇溶液中加等体积纯水，用相当于溶液三分之一体积的石油醚（沸程30~60℃）萃洗，分出石油醚相，按同样步骤连续用石油醚洗涤5次，弃去石油醚。最后将烷基笨磺酸钠乙醇溶液蒸发至干，在105℃烘烤，得到淡黄色或白色固体，即为纯品。
5.2. 烷基笨磺酸钠标准溶液：取烷基笨磺酸钠标准储备溶液10.00mL，用纯水定容至1000mL，此溶液1.00mL含10.0μg烷基笨磺酸钠。
5.3. 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C16H18ClN3S·3H2O），溶于500mL纯水中，加入6.8mL浓硫酸及50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
5.4. 氯仿。
5.5. 洗涤液：取6.8mL浓硫酸及50g磷酸二氢钠，溶于纯水中，并稀释至1000mL。
5.6. 4%氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。
5.7. 0.5mol/L硫酸溶液：取2.8mL浓硫酸，加入纯水中，并稀释至100mL。
5.8. 0.1%酚酞溶液：称取0.1g酚酞（C20H14O4），溶于1+1乙醇中，并稀释至100mL。
6. 仪器设备
6.1. 250mL分液漏斗。
6.2. 50mL比色管。
6.3. 分光光度计。
7. 分析步骤
7.1. 吸取50.0mL水样，置于125mL分液漏斗中（若水样中阴离子合成洗涤剂少于5µg，应增加水样体积，此时标准系列的体积也应与之一致；若多于100µg，应减少水样体积，并稀释至50mL）。
7.2. 另取125mL分液漏斗7个，分别加入烷基笨磺酸钠标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用纯水稀释至50mL。
7.3. 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴滴加4%氢氧化钠，使水样呈碱性。然后再逐滴滴入0.5mol/L硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5mL氯仿及10mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇半分钟，放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
7.4. 将氯仿相放入第二套分液漏斗中，向原分液漏斗再加入5mL氯仿，猛烈振摇半分钟，将氯仿结合并到第二套分液漏斗中。同上述步骤再萃取一次（总共萃取三次），将氯仿相均合并于第二套分液漏斗中，弃去水相。
7.5. 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤剂，猛烈振摇半分钟，静置分层。
7.6. 向分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉（用以滤除水珠），将氯仿缓缓放入25mL比色管中。
7.7. 各加5mL氯仿于分液漏斗中，振荡并放置分层后，将氯仿相也放入25mL比色管中，同样再操作一次，最后用氯仿稀释到刻度。
7.8. 于650mn波长下，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。
7.9. 绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中烷基笨磺酸钠的含量。
8. 计算
M
C=————
V
式中：C=水样中阴离子合成洗涤剂（烷基笨磺酸钠）的浓度，mg/L；
M=从校准曲线上查得的样品管中烷基笨磺酸钠的含量，µg；
V=水样体积，mL。
9. 附《比色检验原始记录》。
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